液相色譜柱與質譜聯用：實現食品中農藥殘留快速篩查自動化

更新時間：2025-10-13 點擊次數：263

食品中農藥殘留（如有機磷、擬除蟲菊酯、氨基甲酸酯類）篩查需兼顧 “多殘留同步檢測" 與 “結果精準"，傳統氣相色譜手動篩查存在耗時久（單樣 4 小時）、檢出限高（＞0.05mg/kg）等問題。液相色譜柱（LC）與質譜（MS）聯用技術，通過 “高效分離 + 高靈敏檢測" 結合自動化流程，可實現農藥殘留快速精準篩查，顯著提升檢測效率與結果可靠性。

一、自動化篩查的核心技術模塊

（一）色譜柱選擇：保障高效分離

優先選用耐高壓反相 C18 柱（如 Agilent ZORBAX SB-C18，2.1×150mm，1.8μm），適配多類農藥極性差異：

小粒徑填料（1.8μm）提升分離效率，可在 15 分鐘內完成 20 種農藥（如毒死蜱、氯氰菊酯）基線分離；

2.1mm 窄內徑減少流動相消耗（僅傳統 4.6mm 柱的 1/5），適配質譜微量進樣需求，同時縮短平衡時間（從 30 分鐘至 10 分鐘）。

（二）質譜參數優化：提升檢測靈敏度

采用三重四極桿質譜（QQQ），以 “多反應監測（MRM）模式" 實現自動化定量：

優化離子源（ESI 源，噴霧電壓 3.5kV，鞘氣溫度 350℃），使農藥檢出限降至 0.001-0.01mg/kg（遠低于 GB 2763-2021 限值）；

預設 MRM 離子對庫（如C?H?NO?PS：母離子 142.0，子離子 94.0/124.0），可自動調用參數，無需手動調試，單樣檢測時間縮短至 20 分鐘。

（三）前處理自動化：減少人工干預

搭配自動固相萃取儀（如 Thermo Dionex AutoTrace 280），實現 “樣品提取 - 凈化 - 進樣" 全流程自動化：

用乙腈提取（10mL/2g 樣品），經 C18 固相萃取柱凈化，自動化操作避免人工移液誤差，回收率穩定性提升至 RSD≤5%（傳統手動 RSD≥10%）；

與 LC-MS 系統聯動，凈化后樣品自動進樣，單日檢測量從 20 樣提升至 80 樣，效率翻倍。

二、應用實例：果蔬中農藥殘留篩查

某檢測機構針對蘋果、菠菜中 30 種農藥殘留篩查，采用 LC-MS 聯用自動化方案：

設備參數：C18 柱（2.1×150mm，1.8μm），流動相（乙腈 - 0.1% 甲酸水梯度洗脫）。

自動化流程：樣品自動稱量→乙腈提取→固相萃取凈化→自動進樣檢測，全程無需人工介入；

結果對比：

檢測時間：單樣從傳統 4 小時縮至 25 分鐘（含前處理）；

檢出限：所有農藥≤0.005mg/kg，符合國標要求；

回收率：85%-110%，RSD≤4%，優于手動操作（回收率 70%-120%，RSD≥8%）。

三、優勢總結

LC-MS 聯用通過 “色譜柱高效分離 + 質譜高靈敏檢測 + 全流程自動化"，解決傳統篩查 “慢、差、費" 痛點：

效率提升：單日檢測量增 3 倍，滿足食品企業批量篩查需求；

精度保障：檢出限低、回收率穩定，避免誤判風險；

人力節省：自動化減少 90% 人工操作，降低成本。

該技術已成為食品農藥殘留合規檢測的核心手段，助力食品安全監管與企業質量控制。